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紫外可見分光光度計三大故障解決

更新時間:2016-04-08    點擊次數:3065
   

  隨著對藥品質量要求的提高,越來越多的藥品要求測定紫外光譜圖。紫外可見分光光度計有固定波長測定、掃描、線性回歸等多種功能,波長的準確性和讀數的重復性都比較好,但使用中也會發生故障。現將我們排除故障的幾點經驗介紹如下。

  1 鹵鎢燈故障

  開機預熱30min后,連接計算機進入756CRT工作程序,打開參數設置窗口,將波長掃描范圍設定在可見光波段(500—750nm),然后進行基線校正,此時出現死機,退出程序重新啟動仍無法進入。

  從光度計機箱后側向內觀察,發現光源鹵鎢燈不發光,懷疑可能是燈管損壞。關閉電源,打開機箱上殼檢查電路,一切完好,帶上干凈手套,卸下燈室蓋板,松開鹵鎢燈座固定螺釘,將舊燈取出,換上新燈,重新開啟電源,鹵鎢燈發光,證明原鹵燈確已損壞。但蓋上燈室蓋板,連接計算機軟件程序,依然無法建立基線,光柵的驅動輪(右側較小的黑色齒輪)略微偏轉,自檢進度顯示。002C。后即停止,因此判斷不是機械傳輸系統的問題,而是光路系統可能有問題。

  經重新仔細檢查后發現,光源發出的光,經濾光片聚光鏡反射后,紅色光束并未通過入射狹縫,而是偏向一側,所以造成光路中斷。儀器未能檢測到足夠的光能,因而無法完成程序自檢。關閉電源,待其冷卻后,調整鹵燈位置,用螺絲刀輕輕轉動鹵燈底座上的螺釘,使燈稍微偏轉,固定后開啟電源,鹵燈發出的紅色光束恰好落在狹縫上。蓋上燈室蓋,裝好機箱外殼,再次連接程序,這時顯示基線正在建立,自檢開始,儀器恢復正常。

  2 自檢故障

  儀器波長自檢進行到190nm 時,不再繼續運行,濾光片停止轉動。打開機箱,松開光柵驅動輪,用手轉動進行調整,再重新開機,儀器恢復正常。原因可能是光柵驅動輪的機械傳動部分存在某些障礙。

  3 軟件故障

  儀器掃描樣品時,顯示一條直線。用另一臺紫外分光光度計掃描樣品,結果正常。退出操作系統后,重新啟動計算機,再次掃描,結果正常,說明是軟件故障。

  該設備的波長準確性使用鈥玻璃和鐠釹玻璃檢查,特征吸收峰的誤差在lnm左右。依據藥典的規定,用重鉻酸鉀硫酸溶液測定吸收系數,相對誤差在0.2%以下。雜散光檢測結果也很好。排除故障后,重新測定波長的準確性、吸收系數、雜散光,結果基本無變化。

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